PW／SiO2 aerogel的制备及其在芘的Friedel-Crafts酰基化反应中的催化性能
江苏大学 化学化工学院, 江苏 镇江 212013
Preparation and catalytic performance of PW／SiO2 aerogel for
FriedelCrafts acylation of pyrene to 1benzoylpyrene
School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, Jiangsu 212013, China
摘要 采用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶(SiO2 aerogel),并以其作为载体,采用浸渍法制备出SiO2气凝胶负载磷钨酸(PW／SiO2 aerogel)催化剂．采用BET,XRD,TEM和NH3-TPD等方法对其进行表征．将所制备的PW／SiO2 aerogel 用于催化芘与苯甲酸酐的Friedel-Crafts 酰基化反应,在温和条件下合成了重要的精细化工品1-苯甲酰芘,考察了PW／SiO2 aerogel催化性能．结果表明:当磷钨酸负载量为40％,反应温度为60 ℃,反应时间为40 min时,PW／SiO2 aerogel 达到最佳的催化活性,目标产物1-苯甲酰芘的收率和选择性分别可达75.9％和100.0％．通过5次重复试验考察PW／SiO2 aerogel催化剂的重复使用性能,可见PW／SiO2 aerogel 催化剂重复使用效果良好．
关键词 ：
常压干燥气凝胶 ,
负载型杂多酸 ,
Friedel-Crafts酰基化 ,
芘 ,
催化 ,
1-苯甲酰芘
Abstract ：The silica aerogel was synthesized by solgel process and dried at ambient pressure. The silica aerogelsupported phosphotungstic heteropoly acid (PW/SiO2 aerogel) was prepared by impregnation method and used as catalyst for FriedelCrafts acylation of pyrene with benzoic anhydride to prepare fine chemical 1benzoylpyrene. The asprepared catalysts were characterized by specific surface area measurement, Xray diffraction, transmission electron microscopy and temperatureprogrammed desorption of ammonia. The results show that 40% PW/SiO2 aerogel has optimum catalyst activity in acylation reaction with 75.9% yield and 100.0% selectivity for 1benzoylpyrene after reacting at 60 ℃ for 40 min under ambient pressure. The PW/SiO2 aerogel catalyst has good catalytic activity after running for five times, which indicates that the catalyst can be used repeatedly.
Key words ：
ambientdried silica aerogel
supported heteropoly acid
FriedelCrafts
acylation
pyrene
catalysis
1benzoylpyrene
收稿日期: 2014-03-11
基金资助: 江苏省自然科学基金资助项目（BE2013090）
作者简介 : 陈敏(1963—)，女，江苏镇江人，教授 (chenmin3226@sina.com)，主要从事催化材料的制备和性能
研究.
徐露璐（1989—），女，江苏淮安人，硕士研究生（xull1989@163.com），主要从事精细有机合成的研究.
引用本文:
陈敏, 徐露璐, 王志伟, 魏巍, 殷恒波. PW／SiO2 aerogel的制备及其在芘的Friedel-Crafts酰基化反应中的催化性能[J]. 江苏大学学报（自然科学版）, 2015, 36(2): 228-232.
CHEN Min, XU Lu-Lu, WANG Zhi-Wei, WEI Wei, YIN Heng-Bo. Preparation and catalytic performance of PW／SiO2 aerogel for
FriedelCrafts acylation of pyrene to 1benzoylpyrene[J]. Journal of Jiangsu University(Natural Science Eidtion)
, 2015, 36(2): 228-232.
链接本文:
http://zzs.ujs.edu.cn/xbzkb/CN/10.3969/j.issn.1671-7775.2015.02.019 或 http://zzs.ujs.edu.cn/xbzkb/CN/Y2015/V36/I2/228
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